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微波消解-石墨爐原子吸收測定土壤中的鉛、鎘含量

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【概述】

       土壤中的污染物來源廣、種類多,一般可分為無機污染物和有機污染物。無機污染物以重金屬為主,如鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳等。土壤中重金屬元素的檢測方法主要有ICP、ICP-MS、AFS、AAS等,此類方法對樣品前處理要求很高。

       微波消解作為一種先進、高效的樣品處理方法,能夠很好地滿足土壤重金屬分析對樣品處理過程的要求:酸用量小,空白低; 消解速度快,高效;能防止消解過程中引入污染和易揮發元素的損失,提高測定的準確性;自動化控制,環境友好。本實驗利用微波消解作為土壤重金屬檢測的前處理手段,對土壤樣品中的鉛、鎘含量進行測定。

【實驗/操作方法】

樣品制備

將采集的土壤樣品風干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。取8組上述土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,并準確記錄。

微波消解

樣品放入消解罐,同時準備2份樣品空白。向消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸,組裝好后放入消解儀,設置消解參數,進行消解:

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待冷卻后,取出內罐,用趕酸器160℃趕酸至近干,轉入50mL容量瓶,純水定容。

配置標準溶液

鉛和鎘系列標準溶液按照如下濃度梯度進行配置:

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標準曲線

石墨爐法測土壤中鉛含量的參數設置及升溫程序如下:

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波長 283.3nm,光譜帶寬 0.4nm,燈電流 2 mA,進樣體積10μL,采用峰面積計算方法。

石墨爐法測土壤中鎘含量的參數設置及升溫程序如下:

20191108-21604829.png

波長 228.8nm,光譜帶寬 0.4nm,燈電流 2 mA,進樣體積10μL,采用峰面積計算方法。

得到Pb和Cd的標準曲線如下:

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【實驗結果/結論】

測試結果

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加標回收率

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結論

利用微波消解-石墨爐原子吸收法測得采集的土壤樣品中,Pb含量為4.0mg/kg,RSD為3.8%,回收率96.8%—97.9%;Cd含量為0.22mg/kg,RSD為2.7%,回收率92.5%—93.5%。整個過程快速準確,樣品測定平行性良好,加標回收率也令人滿意。

【儀器/耗材清單】

儀器

新儀TANK系列微波消解儀、原子吸收光度計、趕酸儀、玻璃器皿等

試劑

高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR)、鉛標液(GSB04-1742-2004)、鎘標液(GSB04-1721-2004)、去離子水等。

【參考文獻】

[1]HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解微波消解法[S].

[2]GB/T 17141-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法[S].



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