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全自動機械臂固相萃取儀-高效液相色譜法檢測水果中阿維菌素殘留

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【概述】

       阿維菌素類農藥是由鏈霉菌菌株代謝產生的一種大環內酯類抗生素,主要包括阿維菌素、伊維菌素、依普菌素和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽等,是一類具有高選擇性、高殺蟲活性的新型農畜兩用藥。目前廣泛應用于蔬菜、水果中菜青蟲、潛葉蛾和各種抗性蚜蟲等的防治。世界衛生組織將阿維菌素類農藥分級為高毒化合物。采用海能全自動固相萃取儀-高效液相色譜法進行檢測水果中阿維菌素農藥殘留,有效的縮短樣品中目標物的固相凈化所需要的時間,提高了工作效率,也節約了人力;且能精準的控制上樣、淋洗、洗脫等溶劑流速,提高了樣品目標物的回收率。

【實驗/操作方法】

取樣

將水果樣品用小刀將其切碎,再用組織搗碎機將其搗碎,裝入潔凈容器內。

提取

稱取搗碎后試樣約20g于具塞錐形瓶中,加入50mL丙酮,于振蕩器上真當30min,用布氏漏斗抽濾,再用20mL丙酮洗滌具塞錐形瓶過過濾的殘渣,并重復一次。合并提取液,用氮吹儀定容約2mL。

固相萃取柱凈化(C18柱)

表1 固相凈化條件

表1 固相凈化條件.png

濃縮

用氮吹儀吹至近干,準確加入1.0mL甲醇溶解殘渣,再用0.45μm濾膜過濾,待測。

色譜測定條件

色譜柱:ODS-C18,粒徑5μm,柱長125mm,內徑4.6mm;

流速:1.0mL/min;

檢測波長:245nm;

柱溫:40℃;

進樣體積:20μL。

流動相:甲醇:水=(90+10,V/V),梯度如下表:

定性分析和定量分析

以目標化合物的保留時間定性;以外標一點法定量(即選定峰高相近的標準工作液和樣品溶液中阿維菌素響應值,并且在儀器檢測線性范圍內),并做空白試驗(不加樣品)。

【實驗結果/結論】

計算公式樣品中阿維菌素的殘留量:image.png

X——試驗中阿維菌素殘留量,mg/kg;

h——樣品中阿維菌素峰高,單位為mm;

hs——標準工作溶液中阿維菌素峰高,單位為mm;

c——標準工作溶液中阿維菌素濃度,單位mg/L;

V——樣液最終定容體積,單位mL;

m——最終樣液代表的試樣量,單位為g。

結論

       采用SPE400全自動機械臂固相萃取儀可以快速對樣品提取液進行凈化和富集,可做到無人看守、批量處理,省去實驗員繁瑣的加液取液等人工操作,方便快捷。采用SPE400全自動機械臂固相萃取儀對樣品提取液可以精準的控制進樣、加液等流速,有利于固相小柱進行萃取分離,從而實現較好的樣品檢測重復性。

【儀器/耗材清單】

儀器

SPE400全自動機械臂固相萃取儀;HN200多功能氮吹儀;高效液相色譜儀;分析天平;組織搗碎機;振蕩器;布氏漏斗;真空泵;其他常規玻璃儀器;濾膜(有機相,0.45μm)。

試劑及耗材

實驗用水應符合GB/T6682中一級用水的規格,使用試劑除特殊說明外,均為色譜純。

丙酮(色譜純);甲醇(色譜純);阿維菌素標準溶液:100μg/mL,甲醇作為溶劑。

固相萃取柱:C18,60mg/3ml。

【參考文獻】

[1]《GB 23200.19-2016 食品安全國家標準 水果和蔬菜中阿維菌素殘留量的測定》[S].

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