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氣質聯用法測定多溴聯苯、多溴二苯醚等阻燃劑

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【概述】

      多溴聯苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)作為常用阻燃劑,也被歐盟列入和RoHS2.0指令的規管范圍,限制要求小于0.1%。本文通過優化氣相色譜質譜的參數條件,對多溴聯苯和多溴二苯醚進行了測試。使用SIM定量方法對標準溶液的20種物質進行分析,線性、重復性、信噪比數據都非常良好,儀器方法完全滿足相關標準的要求。

【儀器/耗材清單】


儀器配置

SCION 456-SQ氣質聯用儀配置分流/不分流進樣口

毛細管色譜柱:-5HT 15mx0.25mmx0.10um

襯管:單鵝頸帶玻纖棉去活襯管

進樣口:S/SL分流不分流進樣口

試劑和材料

標準溶液

CATO LCEM100011-TO PBBs-Mix10 100μg/mL in Toluene

表1多溴聯苯標準溶液化合物表

表1多溴聯苯標準溶液化合物表.png

表2多溴二苯醚標準溶液化合物表

表2多溴二苯醚標準溶液化合物表.png

【實驗/操作方法】


標液準備

1.標準儲備液

將兩種采購的標準溶液精確移取1mL至5ml容量瓶中,用甲苯定容,制得20μg/mL的標準儲備液。

2.標準工作液

用微量進樣針移取相應體積的標準儲備液到1ml容量瓶,用甲苯定容。詳見表3:

表3 多溴聯苯、多溴二苯醚標準工作液配制(甲苯溶解)

表3 多溴聯苯、多溴二苯醚標準工作液配制(甲苯溶解).png

儀器條件

氣象色譜條件

進樣口溫度
280℃
進樣模式
分流/不分流,不分流時間0.01~0.75min
載氣
He
載氣流速1 mL/min
柱溫程序110°C(2min)→40°C/min →200°C→10°C/min→260°C→20°C/min→340°C(2min)


質譜分析條件

調諧
69:129:502=100:50:6
傳輸線300℃
離子源EI, 230°C, 70eV
全掃描100-1000Da,時間3~15min,駐留時間100ms
SIM掃描見表4

【實驗結果/結論】


       TIC色譜圖如圖1所示: 20μg/mL多溴聯苯和多溴二苯醚標準溶液的各10種組分均良好分離。對待測化合物使用定量、定性離子查找,NIST譜庫檢索,并對照標準品證書,確定出保留時間位置,并進行標注,化合物表見表5。

如圖2所示,0.05μg/mL的十溴聯苯和十溴二苯醚在SIM模式下響應良好,干擾很小,信噪比分別為:1841和310(Peak to Peak),當使用RMS表示時則分別為1353和744。

圖1 多溴聯苯(上)和多溴二苯醚(下) 20ug/mL標準儲備液色譜圖.png

圖1 多溴聯苯(上)和多溴二苯醚(下) 20ug/mL標準儲備液色譜圖

圖2十溴聯苯(上)和十溴聯苯醚(下) 0.05ug/mL標準溶液信噪比.png

圖2 十溴聯苯(上)和十溴聯苯醚(下) 0.05ug/mL標準溶液信噪比


表4 多溴聯苯和多溴二苯醚化合物表

表4 多溴聯苯和多溴二苯醚化合物表.png


表5 標準曲線性范圍及重復性測試結果(多溴聯苯和多溴二苯醚0.05ug/mL)

表5 標準曲線性范圍及重復性測試結果(多溴聯苯和多溴二苯醚0.05ug/mL).png

       對前述5個濃度的標準工作液分別進樣測試,使用SCAN+SIM模式采集,使用SIM方法定量,制作標準曲線。如表5所示,在校準曲線濃度范圍為0.05~0.45μg/mL內,線性系數r2值均達到了0.995以上,線性關系良好,符合外標法定量的要求,也符合IEC 62321-6:2015的內標法定量要求。

       使用0.05μg/mL的多溴聯苯和多溴二苯醚標準溶液分別進樣10次進行重復性測試,測試結果顯示重復性良好,色譜峰基本重合,保留時間無偏移。峰面積重復性數據見表6,RSD值介于0.0048%~0.0331%之間,重復性結果優異。由此可見,儀器進樣誤差很小,在可接受范圍內;對PBB和PBDE的定量無需使用復雜的內標法,僅用外標法即可定量分析給出可靠的結果,這可以極大得降低操作難度,減輕操作工作量,減短測試時間,并適當降低試劑成本。

【參考文獻】

[1] IEC 62321-6:2015 Determination of Certain Substances in Electrotechnical Products-Part6:Polybrominated Biphenyls and Polybrominated Diphenyl Ethers in Polymers by Gas

Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)

[2] GB/T 26125-2011 電子電氣產品六種限用物質(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴二苯醚)的測定

[3]QC/T 944-2013 汽車材料中多溴聯苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的檢測方法




(來源:天美(中國)科學儀器有限公司)


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